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試劑

試劑(reagent),又稱生物化學試劑或試藥。主要是實現化學反應、分析化驗、研究試驗、教學實驗、化學配方使用的純凈化學品。一般按用途分為通用試劑、高純試劑、分析試劑、儀器分析試劑、臨床診斷試劑、生化試劑、無機離子顯色劑試劑等。

試劑的常用規格

四種常用規格

有四種常用規格:優級純或一級品(GR,精密分析和科學研究工作);分析純或二級品(AR,重要分析和一般研究工作);化學純或三級品(CP,工礦及學校一般化學實驗);實驗試劑(L.P.)。

基準試劑含量應該是99.9%~100%。隨著科學技術和新興工業的發展,對化學試劑的純度、凈度以及精密度要求愈加嚴格和專門化。

在分析化學中應用極為廣泛。試劑的品級與規格應根據具體要求和使用情況加以選擇 。定級的根據是試劑的純度(即含量)、雜質含量 、提純的難易,以及各項物理性質。有時也根據用途來定級 ,例如光譜純試劑、色譜純試劑,以及pH標準試劑等等。

試劑的成分

為實現化學反應而使用的化學藥品。在分析化學中應用極為廣泛。試劑的品級與規格應根據具體要求和使用情況加以選擇 。在中國國家標準(GB)中 ,將一般試劑劃分為3個等級:一級試劑為優級純,二級試劑為分析純,三級試劑為化學純。定級的根據是試劑的純度(即含量)、雜質含量 、提純的難易,以及各項物理性質。有時也根據用途來定級 ,例如光譜純試劑、色譜純試劑,以及pH標準試劑等等。

試劑的分類

隨著科學技術、研究的發展,試劑應用非常廣泛,通??梢苑治撼S檬約?、標準品、檢測試劑、試劑盒、生物試劑、核酸、細胞、抗體、蛋白、基因與染色體。

無機分析試劑無機分析試劑(Inorganic analytical reagent)是用于化學分析的常用的無機化學物品。其純度比工業品高,雜質少。

有機分析試劑 有機分析試劑(Organic reagents for inorganic analysis)是在無機物分析中供元素的測定、分離、富集用的沉淀劑、萃取劑、螯合劑以及指示劑等專用的有機化合物,而不是指一般的溶劑、有機酸和有機堿等。這些有機試劑必須要具有較好的靈敏度和選擇性。隨著分析化學和化學工業的發展,將會研制出靈敏度和選擇性更好的這類試劑,如1967年以來出現的對一些金屬(如堿金屬、堿土金屬)及銨離子具有絡合能力的冠醚(Crown ether)類化合物就是這樣。

基準試劑 基準試劑(Primary standards)是純度高、雜質少、穩定性好、化學組分恒定的化合物。在基準試劑中有容量分析、 pH測定、熱值測定等等分類。每一分類中均有第一基準和工作基準之分。凡第一基準都必須由國家計量科學院檢定,生產單位則利用第一基準作為工作基準產品的測定標準。目前,商業經營的基準試劑主要是指容量分析類中的容量分析工作基準[含量范圍為99.95%~100.05%(重量滴定)]。一般用于標定滴定液。

標準物質 標準物質(Standard substance)是用于化學分析、儀器分析中作對比的化學物品,或是用于校準儀器的化學品。其化學組分、含量、理化性質及所含雜質必須已知,并符合規定或得公認。

微量分析 試劑微量分析試劑(Micro-analytical reagent)適用于被測定物質的許可量僅為常量百分之一(重量約為1~15毫克,體積約為0.01~2毫升)的微量分析用的試劑。

有機分析標準品 有機分析標準品(Organic analytical standards)是測定有機化合物的組分和結構時用作對比的化學試劑。其組分必須精確已知。也可用于微量分析。

農藥分析標準品 農藥分析標準品(Pesticide analytical standards)適用于氣相色譜法分析農藥或測定農藥殘留量時作對比物品。其含量要求精確。有由微量單一農藥配制的溶液,也有多種農藥配制的混合溶液。

折光率液 折光率液(Refractive index liquid)為已知其折光率的高純度的穩定液體,用以測定晶體物質和礦物的折光率。在每個包裝的外面都標明了其折光率。

當量溶液 當量溶液(Normal solution)為一升溶液中含有一克當量溶質的水溶液,即指濃度是1N的溶液。指示劑指示劑(Indicator)是能由某些物質存在的影響而改變自己顏色的物質。主要用于容量分析中指示滴定的終點。一般可分為酸堿指示劑、氧化還原指示劑、吸附指示劑等。指示劑除分析外,也可用來檢驗氣體或溶液中某些有害有毒物質的存在。

試紙 試紙(Test paper)是浸過指示劑或試劑溶液的小干紙片,用以檢驗溶液中某種化合物、元素或離子的存在,也有用于醫療診斷。 儀器分析試劑

儀器分析試劑(Instrumental analytical reagents)是利用根據物理、化學或物理化學原理設計的特殊儀器進行試樣分析的過程中所用的試劑。原子吸收光譜標準品

原子吸收光譜標準品(Atomic absorption spectroscopy standards)是在利用原子吸收光譜法進行試樣分析時作為標準用的試劑。

色譜用 色譜用(For chromatography)試劑是指用于氣相色譜、液相色譜、氣液色譜、薄層色譜、柱色譜等分析法中的試劑和材料,有固定液、擔體、溶劑等。

電子顯微鏡用 電子顯微鏡用(For electron microscopy)試劑是在生物學、醫學等領域利用電子顯微鏡進行研究工作時所用的固定劑、包埋劑、染色劑等的試劑。

核磁共振測定溶劑 核磁共振測定溶劑(Solvent for NMR spectroscopy)主要是氘代溶劑(又稱重氫試劑或氘代試劑),是在有機溶劑結構中的氫被氘(重氫)所取代了的溶劑。在核磁共振分析中,氘代溶劑可以不顯峰,對樣品作氫譜分析不產生干擾。

極譜用 極譜用(For polarography)試劑是指在用極譜法作定量分析和定性分析時所需要的試劑。

光譜純 光譜純(Spectrography)試劑通常是指經發射光譜法分析過的、純度較高的試劑。

分光純 分光純(Spectrophotometric pure)試劑是指使用分光光度分析法時所用的溶液,有一定的波長透過率,用于定性分析和定量分析。

生化試劑 生化試劑(Biochemical reagent)是指有關生命科學研究的生物材料或有機化合物,以及臨床診斷、醫學研究用的試劑。由于生命科學面廣、發展快,因此該類試劑品種繁多、性質復雜。

試劑提純

根據所給定的主成分含量、有關物理常數,由使用者自己判斷是否滿足工作需要,必要時,可由使用者作相應的提純。質量指標清晰可靠。此類試劑非常適用于合成制備。 其實,化學品純度、級別的劃分,由于國家標準的起草已經遠遠不能滿足科研生產的需要,而且,嚴重阻礙了我國化學試劑的生產。僅靠現有的幾個國家標準和行業標準,很難將數量如此龐大的化學試劑給出一個質量規范來;我們也不可能將所有的化學品給出一個國家質量標準來,甚至,一提到試劑,人們首先想到的是分析純還是化學純,甚至,人們在購買時,不論用途如何,非“分析純”不買。這也是目前許多本來沒有國家標準的品種,卻莫名其妙、毫無根據地賦予產品一個紅色AR 標簽的造假原因。更是由于在實際使用中,許多情況并不需要真正的“分析純”,不法廠商才故意將工業品加貼“分析純”標簽,混淆純度級別,雖然大多數情況不會出現質量事故,但卻嚴重干擾了真正的“標準物質——分析純”的生產和使用。 再者說,既然常規化學品數量龐大,但只有幾百個品種劃分為目前的分析純或化學純,那么,還有什么必要呢!不如統一按照國際規范和技術要求來執行一種“國標試劑”的標準,以明確作為分析仲裁的標準物質。其余品種都按照“主含量”來確定一種“合成用試劑”的企業標準——“試驗試劑”,如此一來,我們的化學試劑工業將走出被法律“套死”的模式。所謂試劑:就是試驗所用的藥劑;即化學試驗需要的化學藥劑。一類為相對標準物質,用來檢驗、鑒定、檢測;一類為原料物質,用來合成、制備、分離、純化。

目前國際上通行的方法是按照化學品的主含量、物理常數等來標示化學試劑的級別和純度。一般認為,當主含量、沸點、熔點、密度、折光,甚至光譜都已知的情況下,一個物質的純度、適用范圍也就可以完全確定了。

在實際工作中,有時不可能得到所需純度的試劑,需要提純,應針對不同的試劑,選擇合適的提純方法。

提純方法有:①蒸餾。對于易揮發的試劑,如常用的無機酸,有機溶劑等是最常用的提純方法。根據沸點的高低選用常壓或減壓蒸餾法。②升華。對于某些易升華的試劑,如碘、萘等,此法最簡便。③重結晶。適用于大多數固體試劑的提純,其關鍵是選擇好合適的溶劑。④溶劑萃取。無論將母體或雜質萃取到有機溶劑相中,均可達到提純的目的。⑤離子交換色譜分離。是一種新型的高效提純方法,例如,用陰離子交換樹脂吸附清除鹽酸中的鐵(FeCl4-)。此外,還有薄層層析、電滲析、區域熔融、離子交換膜等特殊手段來分離提純化學試劑。

試劑的管理和存放

化學試劑大多數具有一定的毒性及危險性。對化學試劑加強管理,不僅是保證分析結果質量的需要,也是確保人民生命財產安全的需要。

化學試劑的管理應根據試劑的毒性、易燃性、腐蝕性和潮解性等不同的特點,以不同的方式妥善管理。

化驗室內只宜存放少量短期內需用的藥品,易燃易爆試劑應放在鐵柜中,柜的頂部要有通風口.嚴禁在化驗室內存放總量20L的瓶裝易燃液體。大量試劑應放在試劑庫內。對于一般試劑,如元機鹽,應存放有序地放在試劑柜內,可按元素周期系類族,或按酸、堿、鹽、氧化物等分類存放。存放試劑時,要注意化學試劑的存放期限,某些試劑在存放過程中會逐漸變質,甚至形成危害物。如醚類、四氫呋喃、二氧六環、烯、液體石蠟等,在見光條件下,若接觸空氣可形成過氧化物,放置時間越久越危險。某些具有還原性的試劑,如苯三酚、TiCl3、四氫硼鈉、FeS04、維生素c、維生素E以及金屬鐵絲、鋁、鎂、鋅粉等易被空氣中氧所氧化變質。

化學試劑必須分類隔離存放,不能混放在一起,通常把試劑分成下面幾類,分別存放。

(1)易燃類 易燃類液體極易揮發成氣體,遇明火即燃燒,通常把閃點在25℃以下的液體均列入易燃類。閃點在-4℃以下者有石油醚、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、汽油、二硫化碳、縮醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯等。閃點在25℃以下的有丁酮、甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等。

這類試劑要求單獨存放于陰涼通風處,理想存放溫度為一4~4℃。閃點在25℃以下的試劑,存放最高室溫不得超過30℃,特別要注意遠離火源。

(2)劇毒類 專指由消化道侵人極少量即能引起中毒致死的試劑。生物試驗半致死量在5Omg/kg以下者稱為劇毒物品,如氰化鉀、氰化鈉及其他劇毒氰化物,三氧化二砷及其他劇毒砷化物,二氯化汞及其他極毒汞鹽,硫酸二甲酯,某些生物堿和毒昔等。

這類試劑要置于陰涼干燥處,與酸類試劑隔離。應鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字領用制度。建立使用、消耗、廢物處理等制度。皮膚有傷口時,禁止操作這類物質。

(3)強腐蝕類 指對人體皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有極強腐蝕性的液體和固體(包括蒸氣〉,如發煙硫酸、硫酸、發煙硝酸、鹽酸、氫氟酸、氫溴酸、氯磺酸、氯化砜、一氯乙酸、甲酸、乙酸酐、氯化氧磷、五氧化二磷、無水三氯化鋁、溴、氫氧化鈉、氫氧化鉀、硫化鈉、苯酚、無水肼、水合肼等。

存放處要求陰涼通風,并與其他藥品隔離放置。應選用抗腐蝕性的材料,如耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來放置這類藥品。料架不宜過高,也不要放在高架上,最好放在地面靠墻處,以保證存放安全。

(4〉燃爆類 這類試劑中,遇水反應十分猛烈發生燃燒爆炸的有鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋰鋁、電石等。鉀和鈉應保存在煤油中。試劑本身就是炸藥或極易爆炸的有硝酸纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重氮化合物、雷酸鹽等,要輕拿輕放。與空氣接觸能發生強烈的氧化作用而引起燃燒的物質如黃磷,應保存在水中,切割時也應在水中進行。引火點低,受熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒甚至爆炸的物質,有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦。

此類試劑要求存放室內溫度不超過30℃,與易燃物、氧化劑均須隔離存放。料架用磚和水泥砌成,有槽,槽內鋪消防砂。試劑置于砂中,加蓋,萬一出事不致擴大事態。

(5〉強氧化劑類 這類試劑是過氧化物或含氧酸及其鹽,在適當條件下會發生爆炸,并可與有機物、鎂、鋁、鋅粉、硫等易燃固體形成爆炸混合物。這類物質中有的能與水起劇烈反應,如過氧化物遇水有發生爆炸的危險。屬于此類的有硝酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂或鋇、鉻酸酐、重鉻酸銨、重鉻酸鉀及其他鉻酸鹽、高錳酸鉀及其他高錳酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過硫酸銨及其他過硫酸鹽、過氧化鈉、過氧化鉀、過氧化鋇、過氧化二苯甲酰、過乙酸等。

存放處要求陰涼通風,最高溫度不得超過30℃。要與酸類以及木屑、炭粉、硫化物、糖類等易燃物、可燃物或易被氧化物(即還原性物質)等隔離,堆垛不宜過高過大,注意散熱。

(6)放射性類 一般化驗室不可能有放射性物質?;椴僮髡飫轡鎦市枰厥夥闌ど璞負橢兌員;と松戇踩?并防止放射性物質的污染與擴散。

以上6類均屬于危險品。

(7〉低溫存放類 此類試劑需要低溫存放才不至于聚合變質或發生其他事故。屬于此類的有甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其他可聚合的單體、過氧化氫、氫氧化銨等。

存放于溫度10℃以下。

(8〉貴重類 單價貴的特殊試劑、超純試劑和稀有元素及其化合物均屬于此類。這類試劑大部分為小包裝。這類試劑應與一般試劑分開存放,加強管理、建立領用制度。常見的有鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等。

(9)指示劑與有機試劑類 指示劑可按酸堿指示劑、氧化還原指示劑、絡合滴定指示劑及熒光吸附指示劑分類排列。有機試劑可按分子中碳原子數目多少排列。

(10)一般試劑 一般試劑分類存放于陰涼通風,溫度低于30℃的柜內即可。

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